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氨氮檢測方法之蒸餾法

  調節水樣的pH使在6.0—7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進行蒸餾；pH過高能促使有機氮的水解，導致結果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定發時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸比色法時，則以硫酸溶液為吸收液。

  帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。

  水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。

（1） 無氨水制備：
   ① 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初濾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
   ② 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
（2） 1mol/L鹽酸溶液。
（3） 1mol/L氫氧化鈉溶液。
（4） 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
（5） 0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0—7.6）。
（6） 防沫劑，如石蠟碎片。
（7） 吸收液：① 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水稀釋至1L。
              ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。

步    驟

（1） 蒸餾裝置的預處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘渣。
（2） 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。

  采用酸滴定法或納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液，采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液為吸收液。
 
注意事項

（1） 蒸餾時應避免發生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
（2） 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時加入少量石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
（3） 水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。

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